磷矿粉中全磷(P2O5)的测定(三)




四,硝酸铝和柠檬酸溶液螯合体积法(试验)

1,方法原理

使用硝酸铝 - 柠檬酸的酸性溶液作为磷酸盐岩粉末的全部溶剂。在微煮条件下,铝离子中的氟离子和难溶性氟磷酸钙快速形成稳定的[AIF6] 3-或[AIF4] - 复合离子,柠檬酸盐橡胶离子强烈裂解磷酸钙矿物,形成稳定的[CaC6H5O7-]钌复合离子与钙离子(具有五原子环和六原子螯合环),并释放磷酸盐主要焓反应公式为:

磷酸盐岩中的有效磷是从螯合溶剂中的柠檬酸中提取的,螯合反应为:

通过喹啉喹啉容量法测定螯合溶液中的磷。用柠檬酸溶液[P(C6H807·H2O)=20g·L-1]萃取样品,用喹啉磷钼酸盐质量法测定浸出液中的磷。过磷酸钙中磷的形态主要是水溶性磷酸。一种钙和少量的磷酸二钙和磷酸三钙。因此,过磷酸盐中有效磷(P2O5)的测定应通过水浸[水溶性磷(P2O5)]进行,残留物应用微碱性柠檬酸铵溶液[ˉ可溶性磷(P2O5)]萃取。将两种渗滤液合并,测得的磷含量为有效磷(P2O5)。

浸出液中的正磷酸盐与喹喔啉酮试剂在约75℃的酸性介质中反应,形成黄色喹啉磷钼酸盐沉淀物。过滤并洗涤后,将其在180℃下干燥并称重以计算P 2 O 5的量。

硝酸铝 - 柠檬酸溶液用作钙和磷酸盐岩粉的总磷的螯合溶剂。微煮沸5分钟后,不溶性氟磷酸钙快速定量溶解,操作简单方便。

2,仪器设备

带手柄的瓷蒸发皿(75mL或100mL);恒温水浴; 4号玻璃砂芯(30mL);真空泵,电烘箱。

3,试剂

(1)硝酸铝 - 柠檬酸混合溶液:称取硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O] 90g和柠檬酸(C6H8O7·H2O,化学纯)15g,与水混合并稀释至1L。

(2)柠檬酸溶液[p(C6H807·H2O)=20g·L-1]:称量20g结晶柠檬酸(C6H8O7·H2O,分析纯),溶解于水中,稀释至1L。(3)磷(P2O5)标准溶液[p(P2O5)=100mg·L-1]:在400mL烧杯中准确称取1.9176g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃干燥),少量水溶解,转移至1L容量瓶中,加水至约400mL,加入浓HNO35mL,用水稀释,混匀,即为1000mg·L-1P2O5原液,可长期保存。在500 mL容量瓶中准确吸收50 mL储备液,用水稀释至刻度,混匀。这是100 mg·L-1 P2O5标准溶液。

(4)钼酸钒钼溶液: A溶液。将25g钼酸铵[(NH 4)6 Mo 7 O 24·4H 2 O,分析纯]溶于400mL水中;

B液体。将1.25g偏钒酸铵(NH 4 VO 3,分析级)溶解在300mL沸水中。冷却后,加入250mL浓硝酸(HNO 3,p≈1.42g·mL-1,分析纯),然后冷却至室温。将A溶液缓慢倒入B溶液中,不断搅拌,用水稀释至1L,贮存于棕色瓶中,该溶液的酸浓度为c(HNO3)=4mol·L-1;

(5)硫酸标准溶液[c(H2SO4)=0.1mol·L-1]:将2.8mL浓硫酸(H2SO4,p≈1.84g·mL-1,分析级)缓慢注入水中,设置水容差为1L。

(6)甲基红指示剂:将0.10g甲基红溶于100mL乙醇[ω(CH 3 CH 2 OH=95%,化学纯)]中。

(7)微碱性柠檬酸铵溶液(Peterman溶液):

该lL溶液含有173g未风化的结晶柠檬酸(C6H8O7·H2O,化学纯)和42g氨氮(NH3-N),其对应于51g氨(NH3),并且该溶液的pH为约9.6。准备时,用氨水(2: 3)计算1L Peter溶液的体积[混合2份浓氨水(NH4OH,p≈0.88g·mL,分析级)和3份体积的水](经验为540mL) )。由于氨试剂的浓度容易改变,因此应首先稀释氨水(20×177b 3)溶液。移取10 mL氨水(2: 3)到含有400 mL至450 mL水的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。移取每个25.00mL稀释溶液的两部分并预先将它们转移至25mL。在250毫升水瓶中,加入2滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至红色。4,操作步骤

(1)螯合样品:在100mL容量瓶中准确称取磷酸盐粉末样品(0.149mm)0.2000g,加入20mL硝酸铝 - 柠檬酸混合溶液,置于水浴中加热5min,冷却后定量,摇匀,用干燥过滤器和滤纸过滤,即溶解待测液体。

(2)总磷的测定:移取25.0mL试验溶液于400mL烧杯中,并摄取不超过20mL的滤液(柠檬酸盐含量会影响磷的沉淀不完全,含10mg~20mg的P205) 400mL烧杯。移取1.00 mL浸出滤液(含P2O50.5mg~2mg),置于50mL容量瓶中,加水至约35mL,根据溶液准确加入10mL钒羧酸(MO,用水补足,静置20min后,在470nm波长下测定分光光度计,同时进行试剂空白试验,用空白溶液将吸收值调至零,并测定其吸收值。测量溶液。

5,计算结果

其中:ω(P2O5)——过磷酸钙中有效磷(P2O5)质量分数%。

Cl——氢氧化钠标准溶液浓度,mol·L-1。

C2——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1。

V1——溶解沉淀物时,加入总体积的氢氧化钠标准溶液mL。

V,1——空白试验加入氢氧化钠标准溶液体积,mL。

V2——滴定试验溶液用盐酸标准溶液,mL。

V,2——滴定空白,用盐酸标准溶液,mL。

10-3——将mL转换为L的系数。

m——样品质量,g。

Ts——是倍数,它是渗滤液总量(I II)与渗滤液总量的比值。

2.73——每摩尔氢氧化钠的标准溶液相当于磷(P2O5)的质量,g·mol-1。6,允许偏差

两个平行测定结果的允许差异<0.25%。

7,注意事项

(1)在溶解过程中形成氟铝复合物可防止液体中过量的氟离子被测试,从而得到高测量结果。

(2)在整个溶剂中存在少量柠檬酸有助于消除磷酸喹啉沉淀中硅和铵离子的干扰。

(3)螯合溶液中的磷也可以通过铝酸锶质量法和钒铝黄比色法测定。当通过比色法测量时,它小于30mg·L-1 P=O.在浓度下,当控制钒钼黄色时,柠檬酸溶液的浓度应小于2g·L-1。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:磷矿石,氟磷酸钙,柠檬酸,国家标准物质网络

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时间:2019-03-05 06:36:21 来源:诺亚彩票 作者:匿名